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N,N-二甲基苯胺的制备方法

以二甲苯胺为原料,经亚硝化,还原而得,工艺过程:
(1)亚硝化 将稀盐酸及二甲基苯胺搅匀冷却至5℃以下,加亚硝酸钠溶液进行亚硝化,加毕,放置,过滤结晶,用1:1盐酸洗,再用盐酸与酒精的混合液再洗涤一次,抽干,得亚硝化物。
(2)还原 将上述粗品有水搅拌成糊状,再加工业浓盐酸,外面用冰水冷却,慢慢加入锌粉,加入温度不宜超过45℃。
(3)提取 加氢氧化钠溶液至碱性后,再用苯提取,苯溶液用无水碳酸钾干燥,用水浴回收苯,再减压蒸馏收集成品。其它制法由甲基橙还原或由对硝基二甲基苯胺用硫化钠或硫化钾还原而制得。工业上用香兰素萃取后废液为原料,经中和、萃取、蒸馏而得。该品对皮肤有刺激性,毒性比对苯二胺大8倍。1332711072_1815827265.jpg方法二:其制备方法是用N,N-二甲苯胺与亚硝酸钠和盐酸进行亚硝化,再在铁粉和盐酸存在下进行还原,得到的N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐用碱中和得产品。 
也可以从香豆素生产中的废水用氨水中和至pH=7~8,加热至约40℃,沉淀8~12h,清除沉淀渣,用苯萃取中和液,然后减压脱苯即得N,N-二甲基苯胺1、将苯胺蒸气与甲醚混合,通过活性氧化铝催化剂,于230-295℃反应制得。 
2、苯胺和甲醇在铅锌铬催化剂作用下生成粗品N-甲基苯胺。再经蒸馏脱除甲醇、水、苯胺和N,N-二甲基苯胺而得N-甲基苯胺成品。该反应也可在三氯化磷存在下反应(苯胺:甲醇:三氯化磷=1:0.9:0.003mol)。 
3、在实验室制备中,可采用硫酸二甲酯作甲基化剂。将硫酸二甲酯滴加至10%以下的苯胺和水的混合液中,搅拌1h后滴加30%氢氧化钠溶液。静置分取上层有机相,下层用苯提取,提取液回收苯后所得油状物与有机相合并,此即苯胺、N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺的混合物。用硫酸处理混合物,使苯胺生成硫酸盐结晶滤除。N,N-二甲基苯胺可与乙酐经下列反应转化为N-甲基苯胺。工业品N-甲基苯胺含量≥98%。原料消耗定额:苯胺1200kg/t、甲醇700kg/t。

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